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气相色谱柱操作步骤
2024-07-09 10:55  浏览:4
气相色谱柱具有分离效能高、灵敏度高、选择性好、分析速度快、用样量少等特点,还可制备高纯物质。在仪器允许的气化条件下,凡是能够气化且稳定、不具腐蚀性的液体或气体,都可用气相色谱法分析。有的化合物沸点过高难以气化或热不稳定而分解,则可通过化学衍生化的方法,使其转变成易气化或热稳定的物质后再进行分析。
 
气相色谱柱操作步骤:
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度设置。
4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5、打开电脑及工作站,分析图谱。
6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(50℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。后再关闭氮气。
 
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